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基于检测甲烷气敏传感器的制备和研究

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近年来,煤矿事故频发给矿工的生产生活带来了极大的灾难。瓦斯(主要成分为甲烷(CH_4))是煤矿安全生产的最大危害。要解决瓦斯突出及爆炸问题,必须加强对瓦斯的监测监控。目前,我国装备的煤矿安全监控系统大多采用热催化原理检测CH_4,但利用该原理制备的器件有结构复杂、功耗大、寿命短和稳定性差等缺点。而当前另一种相对比较成熟的检测方式――氧化物半导体气敏传感器也存在一致性和稳定性较差。本论文从气敏研究的三个主要方面(即材料、制备、器件)出发,朝着一致性、高灵敏、低功耗、小型化的方向对氧化物半导体气敏甲烷传感器和载体催化元件进行了研究。采用了X射线衍射、差热-热重、傅立叶红外光谱、扫描电镜、透射电镜等测试手段对气敏材料进行表征。考察了不同材料制备方法、煅烧温度、掺杂物及器件结构对性能的影响。 探索了双氧水和半透膜结合的新的无机盐溶胶-凝胶工艺方法制备纳米SnO_2气敏材料,该工艺方法可以控制胶凝过程,得到化学成分分布均匀,分散性好的SnO_2基气敏粉体材料,具有重复性强,一致性好、成本低廉的特点。确定600℃热处理1小时为SnO_2气敏材料理想的热处理温度。分别对SnO2进行了1.5%(wt%)PdCl2和5%(wt%)α-Fe_2O_3的掺杂。气敏性能测试表明,两种掺杂后制备的元件在2.5V加热电压下对5000 ppm的CH_4,灵敏度均接近5。分析后认为PdCl_2掺杂烧结后形成的PdO微晶表面的氧缺陷能够吸附更多的氧,产生溢流效应增加元件灵敏度; α-Fe_2O_3的掺杂能够抑制SnO_2的晶粒的长大,并利用本身的体电导气敏效应提高元件的性能。 在WO_3气敏材料方面,热分解法制备的晶形呈八角状γ-WO3材料对CH_4几乎没有气敏性能; 气相反应法制备晶形呈菱形八面体状的β-WO3和非晶态的混合物材料在加热电压为2.5V的条件下对5000ppm的CH4最高灵敏度可达2.6,对WO_3基半导体氧化物气敏材料检测CH4领域有指导意义。 基于赛贝克效应的启发,利用温差电动势的原理及催化剂对性能的影响,对载体催化元件进行简化和改进。设计出了一种全新结构的载体催化元件,它的特点是将两元件间的温差电动势的变化量作为衡量CH4气体浓度变化的标准,直接进行测试,有别于传统的利用电阻变化引起惠斯登电桥输出电动势变化的测试模式。新型的结构元件有高灵敏度、小型、简单、低耗等优点。

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